Меню

Чтобы не допустить ошибок при взвешивании малых количеств сильнодействующих веществ используют

Рисунок 3. Устройство аптечных весов 1— кольцо подвесное; 2 — распорка; 3 — винт; 4 — щека; 5 — указатель

равновесия; 6— подушка; 7 — призма опорная; 8 — полотно коромысла; 9 — державка; 11— хвостовик; 12 — груз; 13 — серьга; 14 — крючок; 15 — дужка; 16 — чашка; 17 — груз; 18 — винт; 19 — планка; 20 — щечка; 21 — винт.

На ручных весах дозируют твердые сыпучие и густые вещества массой от 0,02 до 100,0 г. При дозировании ручные весы держат левой рукой, локоть при этом опирается на стол. Весы берут за кольцо (лучше за основание кольца) обоймицы большим и указательным пальцами левой руки таким образом, чтобы обоймица находилась строго перпендикулярно плоскости стола. Средний и безымянный палец левой руки располагают по обеим сторонам обоймицы, не касаясь ее, но, в случае необходимости, ограничивая движения стрелки. Убедившись, что весы чистые, исправны и в состоянии равновесия, помещают необходимый разновес на левую чашку весов. Под правую чашку весов помещают чистую капсулу. Взвешиваемое лекарственное вещество высыпают из штангласа правой рукой на правую чашку весов, слегка вращая штанглас так, чтобы вещество насыпалось в чашку, небольшими порциями, а нити весов не загрязнялись. В случае передозировки порошка его избыток отсыпают с чашки весов в штанглас. При проведении фасовочных работ порошок насыпают на чашку весов из ступки с помощью целлулоидного совка. Так как ручные весы не имеют шкалы, момент равновесия определяют по совпадению указательной стрелки с плоскостью симметрии свободно висящей обоймицы.

Пахучие и красящие порошки, а также вязкие массы дозируют на специальных весах, помещая на обе чашки весов кружки пергаментной, вощеной или фильтровальной бумаги (с учетом свойств взвешиваемого вещества) и уравновешивая их.

При изготовлении лекарственных препаратов взвешенный порошок помещают в ступку для последующего измельчения и смешивания с другими

11

ингредиентами или в специальную посуду (подставку) с целью последующего растворения.

При фасовке порошок из чашки весов помещают в центр капсулы из простой, парафинированной, вощеной или пергаментной бумаги (в зависимости от свойств порошка) или в предварительно маркированный пакет.

Весы тарирные технические на колонке (ВКГ), весы рецептурные (весы Мора) используются для дозирования по массе твердых, жидких и густых веществ. Тарирные весы имеют предел взвешивания от минимальной 50,0 г (иногда 100,0 г) до максимальной нагрузки 1000,0 г (1кг). Одна из первых моделей тарирных весов была предложена фармацевтом и аналитиком К. Мором (1806-1879), поэтому их часто называют весами Мора. Тарирными их называют в связи с тем, что дозированию по массе предшествует операция взвешивания тары и последующего ее тарирования — уравновешивания гирями или равноценной тарой (рис.4).

Рисунок 4. Тарирные весы

Весы тарирные представляют собой равноплечее металлическое коромысло (1) с центральной опорной (2) и двумя боковыми грузоприемными призмами (3). Острие опорной призмы обращено вниз, острия грузоприемных призм — вверх. Стальные призмы опираются на подушки, изготовленные из закаленной инструментальной стали. Центральная призма опирается на стальную подушку, укрепленную на колонке весов (4). К грузоприемным призмам подвешены серьги с держателями (стременами) (5) пластмассовых съемных чашек (6). При помещении чашек на крестовины держателей обращают внимание на маркировку чашек: чашка с отметкой «1» или левая помещается слева, чашка с отметкой «2» или правая — справа.

В коромысле укреплена перпендикулярно к нему и направленная острием вниз указательная стрелка (7). У основания вертикальной колонки прикреплена шкала для регистрации состояния равновесия весов (8). Весы имеют арретир (9), с помощью которого их приводят в рабочее (арретир опущен) и нерабочее (арретир поднят) состояния. В нерабочем состоянии призмы от-

12

деляются от стальных подушек (для предотвращения от истирания), чашки опускаются на основание весов.

На концах коромысла на резьбе укреплены по два винта с навинченными гайками (регуляторы тары) для приведения ненагруженных весов в состояние равновесия (10). На колонке весов на шёлковом шнуре подвешен отвес для правильной установки весов. Снизу в основание весов ввернуты на резьбе два регулировочных винта (11), которые позволяют производить установку весов по отвесу.

Твердые вещества дозируют в бумажные пакеты, коробки или другую тару, на которые предварительно наклеена этикетка. Перед дозированием должна быть обеспечена минимальная нагрузка весов. Тару помещают на правую чашку весов и уравновешивают, необходимый разновес — на левую. Указательный палец левой руки помещают у края правой чашки весов таким образом, чтобы при легком надавливании чувствовать приближение положения равновесия при дозировании.

Жидкость, предназначенную для отпуска в чистом виде, дозируют непосредственно во флакон, который должен быть чистым, сухим, стерильным, что имеет существенное значение при дозировании жирных и минеральных масел, эфира, хлороформа и других липофильных жидкостей.

Предварительно флакон взвешивают и отмечают его массу в паспорте письменного контроля, добавляют гири, соответствующие массе дозируемой жидкости и аккуратно наливают жидкость из штангласа, держа его этикеткой кверху (во избежание загрязнения). Горло штангласа не должно прикасаться к горлу флакона.

Указательным пальцем левой руки контролируют приближение состояния равновесия. При приближении состояния равновесия жидкость наливают более тонкой струей, поднимая штанглас выше. Укупоренные флаконы маркируют.

Дозирование вязкой жидкости может осуществляться во вспомогательную посуду (подставку) или в выпарительную фарфоровую чашку.

При дозировании по массе следует осуществлять правильный выбор весов, не превышать пределы минимальной и максимальной нагрузки весов, указанные на коромысле.

Для взвешивания больших масс в отделе запасов (марли, ваты и др.) применяют весы настольные обыкновенные (ВНО), циферблатные (рис. 2в) и весы технические аптечные с максимальной нагрузкой 1000,0 г.

Для взвешивания малых масс (до 500 мг) ядовитых и сильнодействующих веществ в аптеках используют весы торсионные ВТ-500 (рис.5.). Достоинствами весов является портативность, точность и проста в эксплуатации.

Конструктивно весы представляют собой круглый металлический корпус на штативе с циферблатом под стеклом. Весы имеют одну съёмную чашечку, изготовленную из алюминия, которую помещают в футляр. Измерение массы пробы происходит в результате закручивания спиральной пружины при взвешивании, угол закручивания которой пропорционален массе пробы.

13

Весы должны эксплуатироваться в пределах температур от 10 до 35°С, при относительной влажности не более 80% при 25°С и при более низких температурах без конденсации влаги. Весы градуированы при температуре 20±1°С и ускорении силы тяжести 9,8 м/с.

Рисунок 5. Весы торсионные

Технические характеристики весов торсионных ВТ-500:

допустимые нагрузки, мг наибольшая 500, наименьшая 10;

цена наименьшего деления шкалы 1;

абсолютная погрешность показаний, мг не более +1;

вариация показаний, мг не более 1.

Чувствительность — при перемещении отсчетной стрелки на одно наименьшее деление шкалы контрольная стрелка должна отклониться от контрольного штриха циферблата не менее, чем на, мм 0,5.

Отклонение от нулевого положения — нулевое положение восстанавливается при перемещении отсчетной стрелки не более, чем на 0,5 цены наименьшего деления.

С целью ускорения процесса дозирования порошков в аптеках используют средства малой механизации. Ложечка-дозатор ТК-3 разработан в ЦНИИФ (рис.6.) и рассчитан на фасовку порошков массой от 0,2 до 1 г. Дозатор состоит из металлического корпуса, сбрасывателя, собственно дозатора и винта настройки.

Перед работой с дозатором устанавливают заданную весовую дозу, для чего бункер погружают в порошкообразную массу прямо в ступке. Делая упор большим пальцем правой руки, продвигают сбрасыватель до отказа в сторону бункера и удаляют излишек порошка, держа дозатор над ступкой. Не снимая пальца, возвращают сбрасыватель в исходное положение, открывая тем самым бункер с отмеренной дозой порошка. Дозу высыпают на весы и проверяют ее массу. При несоответствии массы дозы прописанной добиваются заданной массы вращением винта настройки в ту или иную сторону, что приводит к увеличению или уменьшению объема бункера дозатора. После окончательного установления требуемой дозы дозатор готов к работе. В про-

14

цессе работы бункером захватывают порошок, сбрасывателем удаляют его излишек и отмеренную дозу высыпают на заранее расположенные на столе перед фармацевтом бумажные капсулы. Каждый раз после работы дозатор следует хорошо очищать, для чего его рекомендуется разбирать, поскольку порошок может забиться в корпус прибора. Разборку производят следующим образом. Надавливают на язычок-упор, находящийся в верхнем прямоугольном отверстии на верхней плоскости прибора, затем продвигают сбрасыватель вперед, после чего вынимают его из корпуса. Вращением головки винта настройки против часовой стрелки до конца освобождают и вынимают дозатор. Сборку дозатора производят в обратном порядке,

Дозатор ТК-3 ранее изготовляли из нержавеющей стали. В настоящее время его делают из ударопрочного полистирола марки УП-1. Пластмассовый дозатор легче металлического, что облегчает работу с ним. Полистирол инертен к порошкообразным медикаментам, за исключением камфоры, бромкамфоры и ментола, при длительном контакте с которыми он растрескивается.

Рисунок 6. Ложка – дозатор

В настоящее время в аптеках применяют весы электронные (рис. 2г). Современные электронные весы имеют: дисплей; память; 100 % пылевлагозащищенность; разрешение при определении веса 0,001—0,002 г; различные значения максимальной нагрузки. В настоящее время многие аптеки оснащены электронными весами (например, фирмы «Sartorius»).

2.3. Гири и разновесы

Гири — меры массы, применяемые как единицы измерения массы грузов на весах. Применяемая в настоящее время в аптечной практике система мер принята на рубеже ХIX и XX вв. (1899). До этого времени в аптеках России использовали следующие меры: гривна (с XVI в. – фунт) – 358,3г, золотник – 4,266г и «Нюрнбергский аптекарский вес» XVII-XIX вв. В основу этой системы (приблизительно с XII в. в Италии) была положена масса пшеничного зерна – гран (granum).

Взвешивая тело, сравнивают его массу с величиной, принятой за единицу по Международной метрологической системе мер. За единицу массы в настоящее время принят килограмм. В аптечной практике основной единицей измерения массы вещества является грамм (тысячная доля килограмма). В рецепте слово «грамм» или его обозначение «г» опускают.

15

При дозировании по массе используются следующие обозначения и на-

звания масс:

— грамм

1,0г

— дециграмм

0,1г

— сантиграмм

0,01г

— миллиграмм

0,001г

— децимиллиграмм

0,0001г

— 1

сантиграмм

0,00001г

— 1

микрограмм

0,000001г

При взвешивании пользуются гирями, понимая под ними меры массы. Граммовые и миллиграммовые гири комплектуются в наборы, которые называют разновесами. Их помещают в футляры (в основном пластмассовые) с гнездами (рис.7.). Эти наборы обычно содержат гири в пределах от 1 до 50 г и разновесы от 10 до 500 мг. Граммовые гири имеют цилиндрическую

форму. Их изготавливают из латуни или углеродистой стали с никелевым или хромовым покрытием (для предохранения от окисления). Миллиграммовые гири имеют форму пластинок, их изготавливают из алюминия. В целях предупреждения ошибок миллиграммовый разновес изготавливают разной формы: шестигранные (500 и 50 мг), четырехгранные (200 и 20 мг), треугольные (100 и 10 мг). Поверхность гирь должна быть гладкой, без трещин

ицарапин. На гирях обозначают их массу, ставят поверительное клеймо.

Взависимости от назначения и точности гири подразделяются на образцовые, аналитические и технические.

Вфармации применяют гири 3 видов:

2-го класса точности общего значения — для весов настольных, гирных и циферблатно-гирных;

условные — с радиальным вырезом для товарных весов;

образцовые — для поверки точности показаний весов и поверки гирь. Стандартная форма гирь и сведения о материалах для их изготовления

представлены в таблице 1.

Рисунок 7. Набор гирь

16

Таблица 1

Технические гири 1-го и 2-го класса

Класс

Примене-

Наимено-

Материал

Форма

ние

вание

Взвешивание

От 20 кг

Сталь или сплавы

Цилиндр с кноп-

сильнодейст-

до 1 кг

меди с содер-

кой

вующих ве-

жанием свинца не

ществ

более 0,2%

Обычный хи-

От 500 до

Сплавы алюминия

Плоский круглый

мический

5 мг

или мельхиор

диск с отогнутым

анализ

ушком

1-й

2 и 1 мг

Сплавы алюминия

Плоская овальная

пластинка с ото-

гнутым ушком

2 и 1 кг

Сталь или чугун

Цилиндр с кноп-

кой

Взвешивание

От 500 до

Сплавы алюминия

Цилиндр с кноп-

медикамен-

или мельхиор

кой

тов

Технические

500,50 и

Сплавы алюминия

Плоская шести-

анализы

5 мг

или мельхиор

угольная пластин-

ка с отогнутым

ушком

200, 20 и 2

То же

Плоская четы-

2-й

мг

рехугольная плас-

тинка с отогнутым

ушком

100,10 и 1

То же

Плоская тре-

мг

угольная плас-

тинка с отогнутым

ушком

При

пользовании

гирями

основное внимание

должно быть обращено

на исключение ошибок в подсчете веса гирь, на сохранение правильной массы гирь и на предупреждение потерь гирь, особенно мелких.

Для обеспечения первого требования необходимо выработать доведенную до условного рефлекса привычку: проверять суммарный вес гирь два раза —при помещении их на чашку весов и при снятии их с последней.

Во избежание изменения массы гирь вследствие окисления металла граммовые гири из стали или медных сплавов покрываются защитным слоем из никеля, хрома или слоем, образованным путем фосфатирования или паркеризации. Для предохранения гирь от повреждений защитного слоя необходимо строго соблюдать правило: употреблять гири только по прямому назначению, т. е. только для взвешиваний. Во избежание загрязнения гирь остат-

17

ками пота и кожного жира, вызывающими не только увеличение массы гирь за счет прилипания загрязнений, но и последующее химическое изменение металла, также связанное с увеличением веса, миллиграммовые гири следует брать только специальным пинцетом. Граммовые гири берут чистыми и сухими пальцами. Во избежание случайных повреждений и запыления гири должны храниться в специальных закрывающихся деревянных или пластмассовых коробках. Недопустима потеря гирь, особенно мелких. Гири должны находиться на чашке весов или в гнездах специальной коробке. На практике разновесы закрепляются за отдельными работниками. Гири должны периодически очищаться от грязи и приставшего жира промыванием в теплой мыльной воде с помощью мягкой щетки, в бензине или в спирте с последующим немедленным вытиранием насухо чистой мягкой ветошью. Категорически воспрещается чистка гирь царапающими или полирующими средствами. Гири и разновесы подвергаются обязательной поверке и клеймованию не реже одного раза в год.

2.4. Метрологические характеристики весов

Для обеспечения точного дозирования, независимо от конструкции, весы должны соответствовать четырем основным метрологическим характеристикам: устойчивость, верность, чувствительность, постоянство показаний.

Устойчивость это способность весов, выведенных из состоянии равновесия, возвращаться в состояние равновесия после не более чем 4-6 колебаний стрелки. Устойчивость прямо пропорциональна расстоянию от точки опоры до центра тяжести весов. Устойчивые весы обеспечивают быстроту дозирования по массе. Необходимая устойчивость весов обеспечена расположением точки опоры выше центра тяжести коромысла и оптимальным расстоянием между центром тяжести и точкой опоры.

Для определения устойчивости весов на левую и правую чашки весов помещают разновесы, равные НПВ (наибольший предел взвешивания), и определяют количество колебаний, которое необходимо для успокоения. Весы устойчивы, если при выведении из состояния равновесия они способны возвращаться после 4-6 колебаний к первоначальному положению.

Верность— способность весов показывать правильное соотношение между массой взвешиваемого груза и массой разновеса.

Весы верны при условии равенства плеч коромысла, симметричности плеч и призм, равенства массы чашек и всех симметричных деталей. Небольшое различие длины плеч коромысла весов устраняют с помощью регуляторов равновесия (тары) — для тарирных весов или путем изменения длины нитей — для ручных весов.

Для определения верности весов на одну из чашек весов помещают гирю, равную НПВ, на другую — тарирный стакан с дробью или лист алюминиевой фольги и добиваются равновесия. Затем гирю и груз меняют местами. Если весы не приходят в состояние равновесия, добавляют груз-допуск, равный величине погрешности, на соответствующую чашку вес Это должно

18

привести весы в состояние равновесия или отклонить стрелку в противоположную сторону. Если этого не произойдет, то весы неверны.

Постоянство показаний — это способность показывать одинаковые результаты при многократных определениях массы тела в одних и тех же условиях.

Постоянства показаний нарушается при увеличении трения в подвижных контактах (износ или загрязнение призм) при непараллельности граней призм. Причиной непостоянства показаний (при отсутствии заводской неисправности) является неаккуратное обращение с весами, несоблюдение правил взвешивания.

Для проверки постоянства показаний взвешивают последовательно один и тот же груз 5 раз. Определяют среднее значение, минимальное и максимальное. Вычисляют разницу между максимальным результатом и средним результатом. Эта разница не должна превышать допустимую погрешность для взвешивания данной массы на весах данного типоразмера.

Чувствительность — способность весов, находящихся в равновесии, реагировать на минимальную разницу в массе груза и разновеса, лежащих на чашках весов.

Чувствительными считаются весы, способные дать стандартное отклонение стрелки (не менее 5 мм для тарирных и не менее 1/2 длины стрелки — для ручных весов) при помещении на одну из чашек весов груза, соответствующего допустимой (абсолютной) погрешности.

Величина допустимой погрешности различна в зависимости от типа весов и состояния их нагрузки. По мере увеличения нагрузки весов возрастает значение абсолютной погрешности (чувствительность весов снижается). Поэтому ориентиром правильности выбранных весов может служить величина относительной ошибки взвешивания. Чувствительность весов прямо пропорциональна длине плеча коромысла и обратно пропорциональна следующим показателям: массе коромысла, нагрузке весов (масса чашек, груза, перегрузки), величине прогиба коромысла, расстоянию от точки опоры до центра тяжести коромысла.

Абсолютная чувствительность — масса груза, выводящая весы из равновесия. Относительная чувствительность (точность дозирования) определяется отношением перегруза, вызвавшего стандартное отклонение, к грузу, массу которого определяют, выраженным в процентах.

Проверку чувствительности проводят для весов ВСМ и ВКТ в 3 диапазонах взвешивания:

для ненагруженных весов;

с грузом, соответствующим 1/10 максимальной нагрузки;

с грузом, соответствующим предельной нагрузке.

Перед началом работы устанавливают весы в состояние равновесия. При проверке чувствительности нагруженных весов нагружают правую и левую чашки весов разновесами, при необходимости уравновешивают весы кусочком бумаги. Затем на правую чашку устанавливают груз-допуск, равный соответствующему паспортному значению погрешностей, и определяют от-

19

клонение стрелки. Отклонение стрелки более чем на половину ширины, выходящей из обоймицы, или 5 мм (весы ВСМ и ВКТ соответственно) свидетельствует о чувствительности весов.

Ручные и тарирные весы считаются чувствительными, если при нахождении весов в состоянии равновесия при нагрузках, равных максимальной и 1/10 максимальной, а также при ненагруженных весах, груз, соответствующий величине допустимой погрешности, прибавленной на одну из чашек весов, выведет весы из состояния равновесия настолько, что стрелка у ручных весов выйдет за пределы обоймицы не менее чем на половину своей ширины, а у тарирных весов отклонение от среднего деления будет не менее 5 мм.

Допустимая погрешность — это абсолютная погрешность, которая определяется конструкцией весов и зависит от нагрузки. Допустимая погрешность — наибольшая (без учета знака) погрешность весов, при которой они могут быть признаны годными и допущенными к применению.

Относительная погрешность — отношение абсолютной погрешности к массе взвешиваемого груза в процентах.

ГФ ХI (вып.2) установлена минимальная масса взвешивания ядовитых и сильнодействующих веществ – 0,05г.

ГОСТом для каждого типоразмера весов установлены значения допустимой (абсолютной) погрешности, которые указаны в технических паспортах весов (табл.2).

Метрологические характеристики весов

Таблица 2

Тип

Нагрузка

Допустимая погрешность

весов

наибольшая

наименьшая

ненагружен-

при 1/10 на-

при полной

ных

грузки

нагрузке

ВР-1

1 г

0,02 г

2 мг

3 мг

5 мг

ВР-5

5 г

0,10 г

2 мг

4 мг

10 мг

ВР-20

20 г

1,00 г

3 мг

6 мг

20 мг

ВР -100

100 г

5,00 г

5 мг

10 мг

50 мг

ВСМ-1

1,0 г

0,02 г

3 мг

5 мг

5 мг

ВСМ-5

5,0 г

0,10 г

3 мг

5 мг

10 мг

ВСМ-20

20,0 г

1,0 г

5 мг

10 мг

20 мг

ВСМ-

100 г

5 г

10 мг

20 мг

50 мг

100

ВКТ-

1000 г

50 г

20 мг

60 мг

100 мг

1000

Т-1000

1000 г

50 г

20 мг

50 мг

200 мг

Т-5000

5000 г

200 г

50 мг

100 мг

500 мг

Т-200

200 г

10 г

8 мг

20 мг

60 мг

ВНО-1

1000 г

10 г

100 мг

200 мг

1 г

ВНО-2

2000 г

20 г

200 мг

400 мг

2 г

ВНО-5

5000 г

100 г

500 мг

1 г

5 г

ВНО-10

10 000 г

200 г

1 г

2 г

10 г

20

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #
  • #

    В весовом анализе допустимая ошибка при взвешивании не должна превышать 0,1%. Предположим, что применяемые весы дают возможность взвешивать с точностью до 0,0001 г, тогда минимальную навеску, которую можно взвешивать, допуская ошибку в 0,1%, рассчитывают следующим образом. [c.272]

    Прп аналитических определениях (например, при определении содержания механических примесей, золы, серы и т. п.) взвешивают только на аналитических весах. Это взвешивание — наиболее ответственная операция, так как результаты его являются исходными данными при всех аналитических работах и расчетах. Ошибка при взвешивании всегда приводит к неправильным результатам анализа. [c.118]

    Химико-аналитические весы должны удовлетворять определенным требованиям в отношении точности взвешивания. Допустимая ошибка при взвешивании — максимально допустимая разница между массой, полученной с данными разновесами, и массой, которая может быть получена на тех же весах с применением проверенных (откорректированных) разновесов. Например, если допустимая ошибка взвешивания 0,5 мг, то взвешивание на этих весах производится с точностью [c.298]

    Ошибки при взвешивании имеют особенно важное значение при работе с аналитическими весами. Они могут происходить от различных причин. Важнейшие из них  [c.336]

    Отделение какого-либо компонента будет неполным, если выпадающий осадок захватывает другие компоненты, которые сами по себе растворимы в данных условиях. Загрязнение осадка приведет к ошибкам при взвешивании, а также при последующем определении других компонентов, которые должны оставаться в фильтрате. [c.57]

    Каждый результат измерения, независимо от того, на каком приборе и кем оно производилось, неизбежно сопряжен с большей или меньшей ошибкой. Во-первых, даже самые совершенные приборы позволяют получать искомый результат в лучшем случае только с присущей им точностью. Во-вторых, на одном и том же приборе различные экспериментаторы в. зависимости от тренировки и индивидуальных качеств могут достигать различной степени точности. Если кроме того окончательной целью является величина, получающаяся в результате вычислений по формуле, в которую входит несколько измеряемых различными приборами значений, то ошибки всех отдельных измерений, иногда компенсируясь, а иногда складываясь, отразятся на конечном результате. При этом влияние отдельных ошибок может оказаться далеко неодинаковым. Так, например, при определении молекулярного веса растворенного вещества крио-метрическим путем наиболее резко на точности конечного значения отразится ошибка в измерении температуры, так как здесь в формулу (см. стр. 35) входит понижение температуры замерзания, являющееся маленькой разностью двух температур кристаллизации. Нормальные ошибки при взвешивании скажутся гораздо меньше. Потому в этом методе стараются измерять температуру возможно точнее и пользуются специальными термометрами со шкалой, разделенной на сотые, а иногда и тысячные доли градуса. [c.9]

    Рассчитайте ошибку при взвешивании 10 г алюминия (ра1 = 2,7 г/см ) с применением гирек (Рм=8.4 г/см ) без учета поправки на взвешивание в воздухе. [c.106]

    Пусть навеска растворенного вещества g равна 0,3 г абсолютная ошибка при взвешивании на аналитических весах составляет 0,0002 г масса растворителя о=20 г, вода (или другой растворитель) для растворения навески взвешивается на технических весах с точностью 0,05 г понижение температуры замерзания ( 0—1) растворителя обычно равно 0,2—0,4 °С. Для расчета примем (/ц—/)=0,3 °С. Точность отсчета температуры замерзания по термометру Бекмана равна 0,002 °С. Так как при определении величин , gf, и to—i) приходится производить два измерения, то погрешности при взвешивании и при измерении температуры [c.19]

    Однако для многих объектов, например коллодиевых, желатиновых и т. п. мембран с небольшой толщиной, этот метод непригоден вследствие того, что удаление с поверхности мембран оставшихся капелек воды трудно провести сколько-нибудь удовлетворительно (например, фильтровальной бумагой), и поэтому получается значительная ошибка при взвешивании. Лучшие результаты дает определение общей пористости из кажущегося и истинного удельных весов. Под кажущимся удельным весом понимают отношение веса сухой мембраны к общему объему образца вместе с порами  [c.52]

    Каким из приведенных ниже способов можно устранить систематическую ошибку при взвешивании  [c.32]

    Желательно, чтобы определяемого вещества в весовой форме было как можно меньше в этом случае погрешности определения, например, ошибки при взвешивании, небольшие потери от растворимости осадка или от недостаточно полного перенесения его на фильтр, мало влияют на окончательный результат. [c.293]

    Необходимо следить за тем, чтобы взвешиваемый предмет и весы имели одинаковую температуру, иначе получается большая ошибка при взвешивании. [c.302]

    Наиболее часто употребляемые латунные разновески имеют плотность 8,4. Поэтому ошибка при взвешивании такими разновесками например хлорида натрия, плотность кристаллов которого 2,13, можно вычислить по формуле [c.302]

    Несоответствие плотности резиновой смеси установленным нормам указывает на ошибку при взвешивании материалов или на отсутствие в резиновой смеси некоторых ингредиентов. Значительные колебания плотности резиновой смеси указывают на неоднородность ее, т. е. на неравномерность распределения ингредиентов. [c.274]

    Точность метода, по мнению автора работы [22], в основном лимитируется ошибками при взвешивании и определении нулевого эффекта. Ампульная техника работает удовлетворительно, и перед опытом масса калориметра была постоянной. После опыта наблюдалась небольшая утечка пара для соединений, имеющих высокие значения давления пара. [c.21]

    Для уменьшения ошибки при взвешивании рекомендуется через поглотители пропускать не менее 150—200 л газа. Влажность газа (1 , г/м ) рассчитывают по формуле  [c.166]

    Взвешиваемый предмет следует класть на левую чашку весов, разновески—на правую. Поэтому разновес должен всегда находиться с правой стороны весов. Как взвешиваемый предмет, так и гири с разновесками следует помещать на середину чашки. Взвешивать какие-либо вещества или предметы можно только, когда они имеют температуру, одинаковую с температурой весов. Поэтому взвешиваемый предмет, прежде чем ставить на чашку весов, следует выдерживать в весовой комнате около весов (обычно в эксикаторе) 20—30 мин. Если этого не сделать, может получиться значительная ошибка при взвешивании. [c.204]

    Величина навески анализируемого вещества, рассчитываемая на основании соответствующих формул (см. 6, стр. 332), чаще всего лежит в пределах нескольких долей грамма. Вес получающихся весовых форм определяемого вещества также лежит в пределах этих величин. Следовательно, если и навеску и весовую форму взвешивать на одних и тех же весах с одним и тем же разновесом, то ошибки при взвешивании приблизительно равны. Из этого следует, что, выполняя анализ, нужно пользоваться одними и теми же весами и одним и тем же разновесом. [c.370]

    Но в этом случае ошибки при взвешивании а и определении gA объемным методом не компенсируются. Вследствие этого ошибка при определении может в значительной степени сказаться на точности вычисления содержания определяемого ком-понента. [c.371]

    Масса гирек одного и того же наименования, даже в одном и том же наборе, с течением времени изменяется, но неодинаково. Чтобы уменьшить возможную ошибку при взвешивании, необходимо пользоваться одними и теми же гирьками. На чашке весов гирьки следует располагать в той же последовательности, в которой они лежат в гнездах коробки, и класть их обратно обязательно в те же гнезда, в которых они до того находились. [c.178]

    Установочное вещество должно иметь возможно больший эквивалентный вес. Чем больше эквивалентный вес, тем большую навеску вещества приходится брать для установления титра и тем меньше относительная ошибка при взвешивании. [c.102]

    Исходное вещество должно обладать большим молекулярным весом. Чем больше молекулярный вес, тем большую навеску вещества приходится брать для установки титра и тем меньше процент ошибки при взвешивании. [c.110]

    Полумикровесы выносят обычно нагрузку до 50 г, а микровесы — до 20—30 г. Для апериодических весов чувствительность не должна изменяться в границах допускаемой нагрузки. Это условие для апериодических весов часто не выполняется, вследствие чего происходят серьезные ошибки при взвешивании. Поэтому перед использованием весов следует проверять чувствительность при нагрузке 1 5 10 20 40 и 50 г. Если чувствительность уменьшается с возрастанием нагрузки, следует ввести соответствующие поправки. [c.232]

    Если должно быть взвешено небольшое количество ве щества (например, при определении сульфатной золы) в болЬ шом сосуде, а между двумя взвешиваниями проходит достаточно длительный промежуток времени, атмосферное давление и температура могут измениться настолько, что это может повлиять на устойчивость показаний весов и вызвать существенную ошибку. При взвешивании на двухчашечных весах этой ошибки можно избежать, если использовать для. тарирования другой сосуд того же размера и массы. [c.21]

    Неточность в табличных данных по растворимости, ошибки при взвешивании и отмеривании растворителя и растворяемого вещества, потери растворителя при приготовлении раствора и фильтрации — все это приводит к тому, что к моменту заливки раствора в кристаллизатор температура его насыщения может существенно отличаться от ожидаемой. Если раствор сильно недосы-щен, то затравка в нем будет быстро растворяться, а большая тепловая инерция термостата и кристаллизатора не позволит быстро установить нужную температуру и предотвратить потерю затравки. Если в кристаллизаторе раствор пересыщен, то приоткрывание крышки кристаллизатора, не говоря уже о введении в него затравки, ведет к запаразичиванию раствора и к срыву опыта. [c.76]

    Стандартные растворы для колориметрических определений готовят в сравнительно больших объемах, чтобы уменьшить ошибку при взвешивании и ошибку, вызываемую испарением растворителя при хранении растворов. Поэтому способы при-потовления растворов здесь те же, что и в (макроанализе. [c.151]

    Готовый продукт обычно исследуется перед отправлением в продажу. Значительную информацию дает уже оценка по внешнему виду. Путем измерения pH продукции определяют возможные ошибки при взвешивании на стадии изготовления. В другах видах продукции эти же результаты достигаются путем измерения вязкости. Микробиологаческий анализ дает представление о стерильности данной партии продукции. Этот анализ может выявить и наличие наиболее часто встречаемых инфекций, занесенных микроорганизмами. [c.140]

    Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой, затем выливают воду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью, соответствующей емкости пипетки, так, чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от массы воды в объе.ме пипетки.  [c.105]

    Верность весов. Под вер- Qfi ностью весов подразумевают ОА-правильно выдержанное соот- ношение плеч весов. Для рав- t ноплечных весов оба плеча должны быть совершенно одинаковой величины. Нерав-ноплечность весов обусловливает некоторую ошибку при взвешивании по прямому методу. [c.361]


Структуру экспертизы можно условно разделить на две части: формальную часть (подписка об ответственности эксперта, описание образования и квалификации эксперта, сроки проведения экспертизы и т. п.) и аналитическую часть (описание упаковки, сопроводительной документации, методов пробоотбора, анализа и т. п.).

наркотики

Формальная часть.
В первую очередь необходимо понимать, что рассмотрение экспертизы на предмет рецензирования не должно быть поиском технических опечаток (ошибки в сроках проведения экспертизы, опечатки в инициалах и т.п.) и данных формальной части, необязательных к изложению (дата аттестации эксперта, указание года окончания ВУЗа и т.п.). Судебная практика на сегодняшний день сложилась такая, что понимание судом особенностей «человеческого фактора» нивелирует попытки поставить под сомнение результаты экспертизы, основанные исключительно на мелких недочетах.

Так же существует распространенное заблуждение, что все без исключения заключения эксперта в области экспертизы наркотиков должны содержать подписку об уголовной ответственности эксперта. Согласно 31 мая 2001 г. N 73-ФЗ «О государственной судебно-экспертной деятельности в Российской Федерации» подписка должна быть, но ее наличие в экспертном заключении не обязательно.

Например, органы ФСКН размещают подписку об ответственности эксперта на отдельном листе, который предоставляется по требованию либо сопровождает заключение эксперта. Основной ошибкой формальной части заключения эксперта может быть только образование эксперта. Если образование не соответствует экспертной специальности и нет указаний о переподготовке (дополнительном профессиональном образовании эксперта), результаты экспертизы могут и должны быть поставлены под сомнение.

Аналитическая часть.
Непосредственно часть, условно принятая здесь как аналитическая, делится на описательную, исследовательскую, синтезирующую составляющую (по необходимости) и выводы. 
Описательная часть экспертного заключения, без сомнения, должна содержать описание упаковки и сопроводительной документации. Описание упаковки должно выглядеть исключительно убедительно для суда, исключив любые сомнения, что упаковка и, соответственно, объекты исследования в ней не подменены и не спутаны с доказательствами по какому-либо другому делу.

Предоставленная сопроводительная документация должна подтверждать принадлежность упаковки к конкретному делу. Нужно понимать, что химик-эксперт не обязан быть экспертом по всем криминалистическим направлениям и не обязан описывать, например, бумажные материалы (ярлыки), полимерные материалы (например, полиэтиленовый или полипропиленовый пакеты), красящий материал пишущих предметов (шариковая, гелевая, перьевая ручка). Практика показывает, что попытки поставить под сомнение несоответствие упаковки по принципу ненаучного описания, например, красящего материала шариковых ручек на ярлыке, опечатывающем упаковку, судом не рассматриваются.

Рассмотрение исследовательской части, самих «анализов», является основным и наиболее сложным при производстве экспертизы и рецензирования заключения. Задача эксперта — безапелляционно доказать, что то или иное вещество является наркотическим, психотропным или сильнодействующим, установить — каким именно и по требованию установить его вес.

При анализе веществ применяется несколько методов, в основном спектральные и хроматографические. Они делятся на идентификационные (например, хроматомасс-спектрометрия, ИК-спектрометрия и др.) и сравнительные (ТСХ, газовая хроматография с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ и др.). Но при любом применяемом методе эксперт сравнивает полученный результат с эталонным.

Эксперт обязан сравнивать полученные результаты только с легитимными эталонными данными. Нередко эксперты пытаются сравнить полученные данные с источниками, которые ими были получены при неизвестных обстоятельствах (например, свидетели ТСХ «известного состава», но неизвестного происхождения). Это является недопустимым, т. к. существует вероятность, что данные объекты сравнения были неправильно исследованы ранее, подверглись изменению, порче, смешению и т. п. Это правило справедливо для образцов сравнения электронных данных (например, масс-спектры).

Эксперт обязан пользоваться только тем, что безапелляционно и без малейших сомнений соответствует тому веществу, к которому эксперт его относит. Стоит отдельно отметить, что эксперт имеет полное право сравнивать полученные результаты с любым источником, не всегда приобретенным в соответствии с правилами госзакупок, но в любом случае эти данные должны быть легитимными и должны иметь возможность их оценки на предмет легитимности.

Установление количественного содержания наркотического средства, например в смеси, проводится несколькими способами: простым взвешиванием и количественным анализом с применением аналитических приборов. При простом взвешивании стоит обратить внимание на то, какое вещество подвергается взвешиванию. Если установлено, что данное вещество относится к Списку I Перечня наркотических средств и сильнодействующих веществ, то допустимо провести простое взвешивание, т. к. считается, что все смеси относятся к наркотическому средству.

То есть, если в килограмме карбоната кальция будет присутствовать 0,1 грамм диацетилморфина, то героином (диацетилморфином) будет считаться 1000,1 г. Стоит отдельно подчеркнуть, что принятие подобного решения лежит в зоне ответственности законодательных органов РФ, а не экспертных, и попытки рассмотрения подобных нюансов в рецензии судом не принимаются. На сегодняшний день лишь вода должна быть полностью исключена из веса наркотика.

Установление количественного состава наркотических средств и психотропных веществ из поименованных в списках веществ, разрешенных к обороту на территории России и находящихся под контролем, проводится аналитическими методами на соответствующих приборах. В подавляющем большинстве случаев — это сравнительные методы исследования и необходимо использовать только легитимные образцы сравнения с установленным сроком годности, химическими показателями чистоты, концентрации и т. п. Применение образцов сравнения неизвестного происхождения недопустимо.

Отдельно стоит подчеркнуть, что ряд рецензентов указывают на несоблюдение хода исследований, указанных в методических рекомендациях по исследованию тех или иных веществ. В данном случае нужно понимать, что методические рекомендации — это всего лишь рекомендации, подсказки эксперту и не обязательны к безусловному соблюдению.

На общий ход исследования влияет возможность ошибки, когда какие-либо результаты, характерные для двух или более веществ, не могут быть безапелляционно отнесены к одному и только одному веществу (например, применение только капельных цветных реакций, которые идентифицируют широкий спектр каких-либо веществ, а не указывают исключительно на одно). Однако данные двусмысленности может обнаружить только опытный химик, которым и должен являться рецензент. Синтезируюшая часть (при необходимости) и выводы — это краткое изложение полученных результатов, которые эксперт должен изложить языком, понятным не специалисту (суду).

Отдельно необходимо указать на моменты, необязательные к указанию экспертом в заключении, но постоянно упоминаемых рядом рецензентов.

1. Не предоставленные масс-спектры, ИК-спектры и т. п. Согласно ст. 25 N 73-ФЗ «О государственной судебно-экспертной деятельности в Российской Федерации» от 31 мая 2001 г. данные, полученные, задокументированные аналитическими приборами хранятся в экспертном учреждении и могут быть предоставлены по запросу.
2. Не предоставленные данные о поверке приборов и иного оборудования. В законе или подзаконных актах не существует какого-либо указания, предписывающего прилагать подобные данные к экспертному заключению.
3. Не предоставленные данные о сроках годности стандартов (ГСО). Считается, что это недоработка законодательства, т. к. подобные характеристики стандартов (и образцов сравнения) являются критичными, однако, в законе нет упоминания об обязанности включать эти данные в текст заключения эксперта.
4. Указание о применяемых образцах сравнения из натурных коллекций экспертных подразделений. На сегодняшний день законом никак не регулируется момент использования образцов натурных коллекций.

Важно. В качестве заключения можно упомянуть одно довольно важное правило для рецензентов. Рецензия должны быть научно обоснованной, не допускать двойного толкования закона и быть понятной не специалисту. Перегрузка рецензии на экспертизу наркотиков специфической терминологией и упоминанием формальных недочетов делает ее сложной для понимания судом и не эффективной.

Б. ТЕХНИКА ВЕСОВОГО АНАЛИЗА

§ 4. Взятие и растворение навески

Величина навески вещества, подвергаемого исследованию, влияет на точность анализа. Чем больше величина навески анализируемого вещества, тем выше относительная точность результатов анализа.

Для расчета навески необходимо знать приблизительное содержание компонентов в исследуемой пробе анализируемого вещества или его формулу.

Кристаллические осадки обладают малым объемом, аморфные — большим, следовательно, и величина навески вещества должна быть различной. Получаемый осадок не должен быть большим, так как иначе возрастают экспериментальные трудности, связанные с работой с большими навесками, и требуется больше времени для анализа. В то же время величина осадка должна быть достаточной для того, чтобы было удобно с ним оперировать. Кроме того, применение слишком малых навесок может быть причиной значительных относительных ошибок при взвешивании.

В весовом анализе допустимая ошибка при взвешивании не должна превышать 0,1%. Предположим, что применяемые весы дают возможность взвешивать с точностью до 0,0001 г, тогда минимальную навеску, которую можно взвешивать, допуская ошибку в , рассчитывают следующим образом.

Если взвесить 1 г с ошибкой г, то допущенная ошибка составит при взвешивании 0,1 г ошибка достигнет предельной величины, т. е. .

Следовательно, минимальная навеска, которую можно взвешивать на обычных аналитических весах, не должна быть меньше 0,1 г.

Чем меньше процентное содержание определяемого компонента в пробе, тем больше должна быть навеска.

Взятие навески для анализа. Точное взятие навески играет решающую роль в количественном анализе. От точности, с которой взята навеска анализируемого вещества, зависит достоверность результатов анализа.

Гигроскопические и летучие вещества вызывают особые затруднения при взятии навески и требуют в отдельных случаях специальных условий при взвешивании и отборе навесок.

Для взятия навесок твердых веществ обычно применяют часовые стекла, специальные пробирки или бюксы, а для жидких веществ — капельницы, маленькие колбы емкостью , желатиновые капсули или подвешиваемые пипетки с пришлифованным краном. Для взятия навесок легколетучих веществ применяют тонкостенные ампулы (рис. 62), из которых перед их заполнением удаляют воздух.

Перенесение навески твердого вещества, а) Взвешенный бюкс (часовое стекло или пробирку) с навеской осторожно берут с чашки весов и содержимое его аккуратно высыпают в стакан. Затем постукивают по стенкам бюкса стеклянной палочкой или указательным пальцем. После перенесения навески в стакан бюкс с остатком навески снова взвешивают на аналитических весах. В этом случае величину навески образца для анализа определяют как разность между массой бюкса с навеской и массой бюкса после высыпания навески.

Рис. 62. Стеклянные ампулы для взятия навесок легколетучих жидких веществ и раздавливание ампулы в стакане с растворителем.

б) Взвешенный бюкс с навеской осторожно берут с чашки весов и опрокидывают над стаканом. Затем остатки навески смывают дистиллированной водой из промывалки. В этом случае величину навески образца для анализа определяют как разность между массой бюкса с навеской и массой чистого бюкса.

При перенесении навески в стакан следует тщательно следить, чтобы не были потеряны даже незначительные количества вещества.

Перенесение навески жидкого вещества. Для взятия навески жидкости применяют специальные пипетки с краном. При перенесении навески жидких тел открывают кран пипетки и осторожно выливают содержимое в стакан, после чего пипетку с остатками пробы снова взвешивают. Величину навески жидкого вещества определяют как разность между массой пипетки с навеской и массой пипетки с остатком вещества.

Растворение навески. Вещества, нерастворимые в холодной воде, растворяют при слабом нагревании на водяной или воздушной банях в химических стаканах или колбах. Стакан покрывают часовым стеклом, которое кладут выпуклой стороной вниз, в колбу вставляют стеклянную воронку для конденсирования паров.

Иногда растворение ведут в фарфоровых чашках. Чашки накрывают часовым стеклом, которое кладут выпуклой стороной вниз, стекло помещают не непосредственно на чашку, а на стеклянный треугольник. Растворение в кислотах (разбавленных или концентрированных) выполняют под тягой.

0 0 голоса
Рейтинг статьи
Подписаться
Уведомить о
guest

0 комментариев
Старые
Новые Популярные
Межтекстовые Отзывы
Посмотреть все комментарии

А вот еще интересные материалы:

  • Яшка сломя голову остановился исправьте ошибки
  • Ятрогенная патология врачебные ошибки
  • Ясность цели позволяет целеустремленно добиваться намеченного исправьте ошибки
  • Ясность цели позволяет целеустремленно добиваться намеченного где ошибка
  • Шаблоны безопасности ошибка расширенного типа